AN法湿法工艺投资较高,但它的副产品产生可观的价值,可以的抵消投资和运行费用。所以此工艺被越来越多的中小锅炉企业所接受。虽然此工艺是一种较为成熟的工艺,但是在运行过程中仍然会出现一些问题,结晶出的产品,有的结晶物晶体粒度较大,但有的结晶物几乎没有粒度可言。
一、影响铵结晶的因素
1.PH值的影响
分别将100ml配制好的饱和溶液倒入250ml烧杯中,分别将PH值调2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0,放入油浴锅,在110℃加热蒸发结晶。浓缩剩余约50ml时停止加热,自然降温室温,取样、吸湿、烘干、显微观察。 共进行两组,一组用配制的试验液直接试验,标示为未除灰;另一组静置24hr后取上层清液试验,标示为已除灰。 通过实验发现,在PH5-6条件下,结晶颗粒。在强酸性条件下,晶粒为细碎。实验中发现,在常压敞口蒸发条件下,除PH2.0的一组样品,其它样品的PH值均降到3.0~3.5之间。可能是高温敞口条件下,导致铵部分分解,且引起挥发所致。
2.溶液含灰量的影响
分别取过滤液、自然沉降24hr后清液、原液、添加质量百分比0.3、0.6、0.9干燥粉煤灰后原液等6个样品各100ml,油浴110℃加热蒸发结晶。浓缩剩余约50ml时停止加热、自然降温室温,取样、吸湿、烘干、显微观察。 表1含灰量对结晶粒度的影响除雾器
备注:表中用A/B/C表示晶体粒度,A,B、C、D依次次之 通过实验发现,在完全无机械杂质和杂质较少的情况下,溶液易出现一开始无法成核,过饱和度过大,导致成核的情况,所得晶粒均细碎;而灰分过大时,所得晶浆很黏稠,状态仿佛污泥;而在原液和添加0.3粉煤灰的烧杯中所得晶体相对较大。未添加煤灰的溶液结晶后均为白色,随着加灰量的增加,所得结晶逐步变灰,0.6加灰量时,晶体色泽尚可,0.9加灰量时,晶体色泽已显白灰色,除作为化肥使用外,已不能作为化工商品出售。
3.Cl-离子的影响
在原液中分别添加质量百分比0.2、0.4、0.6NH4Cl后,各取100ml,110℃油浴加热蒸发结晶,浓缩剩余约50ml时停止加热、自然降温室温,取样、吸湿、烘干、显微观察。表2 Cl-离子含量对结晶粒度的影响。
实验发现,Cl-离子浓度越高,结晶速度越快,所得晶体越多,晶粒越小。证明在实际生产中若LU离子含量不断富集,会对结晶有较大影响。
4.蒸发速度的影响
由于是常压实验,故蒸发速度只能通过加热温度调节。分别在135℃(刚好能使溶液剧烈沸腾)、120℃、110℃温度下做对照实验。通过实验发现,当蒸发过于剧烈时,所得晶体均细碎,且形状不规则;当蒸发条件相对平缓时,所得晶体多为片状方形晶体,也有细碎不规则的晶粒在烧杯底部产生,可能是在小试条件下,体系返混效果差,导致烧杯内各个部位结晶形状出现区域性差异。
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